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如何得到一个更精确的熔体流动指数

点击次数:159 发布时间:2020-04-26
  熔融指数(MFI),也称熔体流动速率(MFR),用于探测聚合物材料在特定剪切应力(与施加载荷相关)和温度下的熔体流动性能(以g/10min为单位)。挤压式塑性计又称熔融指数仪,用于确定原材料、化合物、加工后的热塑性塑料的熔体流动性能。
 
  MFI测试被广泛地应用于塑料行业各个加工工序。例如,树脂供应商将MFI作为一种QC检查工具,并依据MFI结果变化探测和修正他们的聚合和/或复合工艺参数。一些加工商把MFI作为材料检验规程的一部分,用于确定在保持成品质量规格不便情况下,产品中可加入的再生材料量。但问题在于,任何两个实验室的测试结果都存在不同偏差,这样就很难确定一种材料是否满足所要求的熔融指数规格。以下是这种不同结果之所以发生的一些可能原因分析,以及应对措施。
 
  了解您的标准
 
  两个主要的MFI测试标准:
 
  两种标准具有相同的测试方法,但即使操作规程和设备上微小的差异也可能导致不同的测试结果。两种标准都提供了手动方法(规程A或方法A)和自动方法(规程B或方法B)。如果完全按照规范正确操作,理论上两种测试方法的测试结果应该一致。
 
  哪种方法更好没有定论,不过可以依据一些因素来作出选择。方法A通常多使用在测试频率低,材料种类多,测试材料中有添加剂或再研磨/再生物料的企业。方法B需要一个“熔融密度”值,适用于重复测试相同物料以及想要尽量减少操作失误的企业。但一些企业会觉得两种标准中的熔体体积流动率(MVR)方法更实用。
 
  无论选择哪种方法,不同单位测试相同材料时经常会出现不同的结果,就需要查找这种差异产生的原因。有多种原因会影响测试的精确度,熔体指数仪是否正常工作?设备是否经过有资质的计量人员校准(包括温度、物理尺寸和位移——以及计时精度?设备是否清洗干净?操作者是否经过培训,使用的操作方法是否一致?
 
  严格遵守测试规范和要求测试、整机验证、使用标准物质(SRM)定期检查,可以极大地提高获得精确测试结果的可能性。即便如此,因为设备和/或规程原因产生的“坏的”或变化的MFR结果还是可能出现。通过实际的工业测试标准可以得到一些指导。ASTMD1238在文档的附录中提供了一个故障解决指南,后面的思考都基于此。(按ISO1133标准测试时,参考它合适的样品量和操作方法)
 
  一些实验室通过标准物质(SRM)交叉检查MFI测试结果。美国国家计量标准局(包括美国的NIST)提供一些可选的材料,但是它们通常比较昂贵,而且只能帮助验证那些特定材料的测试。一些实验室拥有自己的参考物质,它们用这些材料来确保内部质量控制符合质量要求。但是,使用参考物质会引发一个问题,“您是使用物料检验设备还是用设备测试物料?”
 
  一些实验室选择参加“能力验证计划”(PTP)。参加计划属于自愿,会收取一定费用,但是它可以提供一个比较测试方法是否与其他参与者不同的基准。ASTM(astm.org)负责其中的一个计划。合作测试服务(collaborativetesting.com)是另一个提供PTP服务的单位。
 
  这些“计划”可以在发现错误时予以指出,因而很有用。不过,它们无法指出具体错在哪里。会导致MFI测试结果出现问题的因素多种多样。通过了解这些因素,严格遵照测试规程,合理保养设备,以及采用合理的总体测试方法,可以提高精确度,防微杜渐。
 
  验证您的设备
 
  使用可溯源、符合国家计量标准的设备来验证设备(诸如天平和千分尺等辅助设备)对于获得正确的测试结果非常重要。验证将检查设备的部件尺寸偏差、温度控制以及安装其上的位移测量装置是否符合相关的测试标准。验证的频率根据企业的质量控制流程确定。
 
  行业内通常一年校准一次,但是设备的一些关键组件需要经常性的检查,尤其是消耗件,例如模腔、活塞杆和活塞脚。这些组件应根据需要更换。
 
  在进行任何测试前,目视检查测试设备的所有组件。使用供应商提供的专用水平调节装置确保包含带特定开孔和加热器的加热炉处于水平。设备应放在没有振动和大量气流的区域。设备的部件尺寸应在设备冷却后进行。
 
  测试设备的组件清洁工作必须在测试完成后进行。与测试直接相关的金属零件表面不得有上次测试留下的任何残渣。应使用棉布和/或铜刷清洁这些表面。一般不推荐使用溶剂。
 
  料筒表面应光洁如镜且没有灰尘、划痕和缺陷。通常使用由设备制造商提供的工具和棉布往复擦拭,以清洁料筒。一些材料较难去除,可能需要使用铜刷。清洁桶料筒后,将一个干净的口模放入桶体底部,直到听到“咔哒”的声音。
 
  口模的外表面必须无棉绒,孔必须用清洁钻和/或刷子清洁。孔的直径在D1238中定义为2.0904~2.1006mm(0.0823~0.0827in.),应使用口模塞规定期检查。目视检查口模,确保模孔的入口没有缺口或磨损。如果口模没有通过口模塞规检查或已损坏,用一个合格的口模塞规代替。
 
  活塞杆应使用棉布清洁,有些物料可能需要使用铜刷。活塞导向环(如有)应能在活塞杆上自由滑动。定期检查活塞杆是否平直,活塞脚前缘是否锋利,是否有毛刺或损坏(会让它与料筒之间发生摩擦)。并用千分尺测量底部直径:它应在9.4676~9.4818mm(0.3727~0.3733in.)。
 
  标准化您的操作流程
 
  精确度也会受操作流程因素的影响。温度和载荷等测试条件会随着材料的不同而变化。一些材料有多种测试条件。必须使用相同的测试条件进行比较测试。多数材料的测试条件可以在ASTMD1238的表3中找到。树脂供应商通常会将测试条件与测试值在报告一起列出。
 
  对于一些材料,水份值可能变化很大(例如ABS,PMMA,PET,尼龙等)。测试前,这些树脂必须在一个合适的可调节环境状态的烘箱干燥;一些材料需要在氮气吹扫下干燥。
 
  样品的加入量和样品压实情况也会影响一些材料的测试结果。在压料过程中,通常使用工具将样品包实后装入料筒内,但相同的样品在多台设备上测试时同样会导致测试结果的不同,因为他们使用的压实力度通常不一样。同样地,为了使活塞脚移到离测试起始点更近,挤出装置通常会造成从料筒中挤出样品过多,这也是操作流程不一致的原因。
 
  通常测试应在活塞脚底部距离模具顶部46±2mm时开始。样品装完后,活塞脚需要在420±30内达到该点。在测试开始前,需要一个预加热时间来去除滞留空气和确保材料熔化充分、均匀,以及料筒内样品温度稳定在设置点±0.2°C范围内。
 
  比样品包实装料和压料方法更好的方式是加入合适的样品量。依据预期的流动速率值,反复试验,得到料筒内的样品量。这样才能确保测试在合适的时间点开始。通常在压料前,称量样品的重量,或使用标准容器盛入样品。
 
  对于流动速率较高的材料,料筒保持足够的样品也很困难。要满足预加热和测试开始时间要求,可能需要在预加热时从活塞杆上卸掉测试载荷或停止其行程。在某些情况下,需要插入口模塞来防止样品在测试开始前全部流出。在处理高流动性材料时必须非常小心,以免烫伤。
 
  挤出物切割技术也是可影响方法A测试的一个因素。合理的切割技术需要学习和练习来完善。使用一把刮刀或类似工具将样品按照精确时间间隔进行切割。挤出的样品应在口模的出口处直接切割。可以使用自动切刀,但是不一定适合所有材料。方法A可用于流动率50g/10min以下的材料。但是需要注意,随着熔体流动速率值的上升,手动切割导致误差的可能性也会增加。还需注意,一般认为第1次切割(在46±2mm开始)的结果是可用的。连续切割然后取平均值的做法应避免。
 
  对于方法B,允许的活塞行程为6.35~25.4mm(0.25~1in.)。操作者根据预期流动率选择合适的行程。0.25-in行程用于低流动材料,1-in行程用于高流动率材料。
 
  与方法A一样,一般认为,方法B测试的第1个测量值是可用的。不过,许多现代测试仪器配有基于编码器的测量装置,可以让用户将规定的行程分为离散的“捕捉点”,然后取这些捕捉点的平均值,以获得可用的测量结果。只要使用规定的行程,这种做法就可以接受。
 
  方法B需要使用熔体密度值,它是材料在熔融状态下的密度。熔体密度是一个乘数因子,可以将体积转化为质量。ASTMD1238表4列出了PP和PE原材料的通用熔体密度值。这些值将随着添加剂和工艺的变化,所以测量特定树脂的实际熔体密度需要更精确。您可以组合使用方法A和B来获得质量和体积数据,这样就可以计算熔体密度了。
 
  如果您对获得的熔体流动数据有疑义,您可以有多种方式检查和更新设备,检查规程,以及将结果和其他人获得的结果进行对比。使用一些基本的检测方法就可能轻松找到变动的原因。

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